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PVA（聚乙烯醇）是一種水溶性合成聚合物其理想化的分子式為[CH2CH(OH)]n，可應(yīng)用于造紙、紡織和各類涂料制造。PVB（聚乙烯醇縮丁醛）是一種樹脂，主要用于要求強的粘合性、光學(xué)透明度、對許多表面的附著性、韌性和彈性的應(yīng)用中。它是由聚乙烯醇與丁醛反應(yīng)制得的。主要應(yīng)用是汽車擋風(fēng)玻璃的夾層安全玻璃。PVA和PVB都屬于大分子聚合物，在微波消解中大分子中芳香結(jié)構(gòu)的含量也增加了對氧化功率和溫度的需求，同時分子中的高碳含量也會產(chǎn)生大量的反應(yīng)氣體。聚合物消解需利用高溫和硝酸的高氧化勢能破壞芳香結(jié)構(gòu)。本實驗中，采用MWD-630微波消解儀分別對PVA、PVB兩種材料進行消解，消解后溶液均呈現(xiàn)透明的黃色。
一、實驗準(zhǔn)備
樣品名稱：PVA和PVB顆粒（圖1）
消解試劑：硝酸AR
使用儀器：MWD-630型密閉式微波消解儀
圖1 樣品（左：PVA樣品 右：PVB樣品）
二、操作過程
1. 稱取樣品顆粒0.1 g（精確到0.1 mg），將樣品置于微波消解內(nèi)罐中，樣品中加入7 mL硝酸。
2. 密封裝罐，載入微波消解儀中，按表2方法進行微波消解。
3. 待消解完成并結(jié)束冷卻后，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)。
4. 旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐。
表1 樣品實際取樣量與加液體積
類目 | PVA | PVB |
實際取樣量（g） | 0.1161 | 0.1141 |
硝酸 (ml) | 7 | 7 |
表2 樣品消解程序
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 20 | 30 |
溫度(℃) | 100 | 150 | 180 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 300 | 300 | 300 |
恒溫時間(s) | 120 | 120 | 2400 |
三、消解結(jié)果與討論
圖2 消解后的樣品（左：PVA樣品 右：PVB樣品）
PVA和PVB樣品經(jīng)過消解后，消解液均呈黃色透明，無沉淀。可見，使用MWD-630密閉式智能微波消解儀消解按照本方案消解PVA和PVB樣品，消解效果良好，可以為消解相關(guān)聚合物材料人提供方法參考。另外，微波消解相對于干法消解更省時高效，節(jié)約試劑，作為樣品前處理設(shè)備不失為一種好的選擇。